Извлечение платиновых металлов из кислых сульфатных растворов с помощью тиомочевины в автоклаве.

В аналитической практике широко применяется весьма эффективный способ осаждения платиновых металлов с помощью тиомочевины. Этот прием неудобен в технологии из-за необходимости упаривания больших объемов кислых растворов до концентрации серной кислоты ~80% (для достижения температуры 200—220^оС). Поэтому была изучена возможность осаждения платиновых металлов тиомочевиной с нагревом раствора в автоклаве.
      Использовали растворы следующего состава,
г/л: 150—250 H₂SO₄, 4-30 Ni, 20-30 Си, 1-3 Fе, 0,8-1,5 As;
мг/л: 80-200 Rh, 30-80 Ru, 10-30 Ir, 0-40 Аg, 30-80 Sе, 150-700 Те, Pd и Pt — отсутствовали.
      В испытуемый раствор вводили тиомочевину, затем нагревали раствор до заданной температуры и после выдержки 10—20 мин охлаждали и фильтровали. Поскольку изучаемый процесс состоит из образования растворимых тиомочевинных комплексов и их последующего термического разрушения с образованием сульфидов металлов, т. е. исходная система гомогенна, использовались автоклавы без перемешивания. Расход тиомочевины варьировали от 1,2 до 25 г/л, температуру — от 160 до 220^оС.

Как показали эксперименты, родий во всех испытанных режимах осаждался нацело. Для полного извлечения всех платиноидов, включая иридий, нужна температура 210— 22О^оС и расход тиомочевины, позволяющий нацело осадить теллур (см. рисунок). Осаждение Sе и Аg во всем исследованном диапазоне температур (160—220^оС) предшествовало осаждению Ru и Ir и было полным, As практически не осаждался. Содержание драгоценных металлов в осадке определяется, во-первых, расходом тиомочевины, поскольку весь ее избыток идет на осаждение меди; во-вторых, относительным содержанием в растворе Se и Те. В оптимальных условиях осадки содержали, %: 1,2—1,7 суммы платиноидов, 3—4 Те; 0,3— 0,4 Se, 1,2—1,3 Ag, остальное — сульфид меди. Для обогащения такого первичного концентрата применены прокалка при 600^оС с последующим выщелачиванием раствором серной кислоты (100 г/л). При этом из осадка, содержащего, %: 1,3 суммы платиноидов,. 1.3 Ag и 1 Те, получен концентрат с содержанием 13% суммы платиноидов и 13% Ag.
      Переход платиновых металлов в раствор при выщелачивании не превышал 1—2%; ввиду малого объема этот раствор возвращается на автоклавное осаждение совместно с исходным.

Промышленные испытания проводили в титановом колонном автоклаве непрерывного действия с диаметром колонны 300 мм. В исходный раствор, в котором Pd, Pt и Аи отсутствовали, заранее вводили тиомочевииу (5 кг/м³) и подавали в автоклав (давление в последней колонне 10—11 ати). Нагрев осуществляли острым паром до средней температуры 180^оС, выдержка на режиме 1 ч. В этих условиях в полном соответствии с лабораторными опытами Rh, Ru и Ag осаждались полностью, а Ir и Те — на 71 и 64% (см. таблицу). Применение острого пара нецелесообразно из-за разбавления раствора, наиболее эффективен внешний обогрев, обеспечивающий температуру раствора 210— 220^оС.